Werking van een laboratoriumdestillatie
Aug 20, 2019
Laat een bericht achter
De werking van de laboratoriumdestillatie-eenheid is een veel gebruikte experimentele techniek in chemische experimenten en wordt in het algemeen toegepast op de volgende aspecten:
(1) Het scheiden van het vloeibare mengsel om een effectievere scheiding alleen te bereiken wanneer er een groot verschil is in de kookpunten van de componenten in het mengsel;
(2) bepalen van het kookpunt van de zuivere verbinding;
(3) Zuivering, door de stof te zuiveren die een kleine hoeveelheid onzuiverheden bevat, om de zuiverheid ervan te verbeteren;
(4) Het oplosmiddel wordt gewonnen, of een deel van het oplosmiddel wordt afgedestilleerd om de oplossing te concentreren.
Voeden: giet de te destilleren vloeistof voorzichtig in de destillatiekolf door een glazen trechter en zorg ervoor dat er geen vloeistof uit de aftakleiding stroomt. Voeg enkele kookpunten toe en stel de thermometer in. De thermometer moet worden geïnstalleerd aan de zijkant van de condensor. Controleer nogmaals of de onderdelen van het instrument goed zijn aangesloten en correct zijn aangesloten.
Verwarming: Wanneer het water met water wordt gecondenseerd, wordt het koude water langzaam vanuit het onderste uiteinde van de condensatiepijp ingebracht en wordt het water via de bovenste poort naar de watertank afgevoerd en wordt het verwarmen gestart. Bij verhitting is te zien dat de vloeistof in de destillatiekolf geleidelijk kookt en de damp geleidelijk stijgt. De aflezing van de thermometer nam ook licht toe. Wanneer de punt van de damp de kwikbal van de thermometer bereikt, stijgt de thermometerwaarde scherp. Op dit moment moet de vlam van de kleine gaslamp op de juiste manier worden aangepast of moet de spanning van de verwarmingselektrische oven of de elektrische verwarmingshuls worden verlaagd, zodat de verwarmingssnelheid iets wordt vertraagd, de stoomtip op de oorspronkelijke plaats blijft , het bovenste gedeelte van de flessenhals en de thermometer worden verwarmd en de temperatuur van de druppels en de damp op de kwikbal zijn in evenwicht. . Verhoog vervolgens de vlam enigszins en voer de destillatie uit. De verwarmingstemperatuur wordt geregeld en de destillatiesnelheid wordt aangepast, gewoonlijk 1 tot 2 druppels per seconde. Tijdens het gehele destillatieproces moeten de kwikbolletjes van de thermometer altijd gecondenseerde druppels hebben. De temperatuur op dit moment is de temperatuur waarbij de vloeistof en de damp in evenwicht zijn, en de aflezing van de thermometer is het kookpunt van de vloeistof (destillaat). De tijdens de destillatie verwarmde vlam mag niet te groot zijn, anders veroorzaakt dit oververhitting in de hals van de destillatiefles, zodat een deel van de vloeibare damp direct wordt blootgesteld aan de hitte van de vlam, zodat het kookpunt dat wordt afgelezen door de thermometer zal hoger zijn; aan de andere kant is de destillatie ook. Het kan niet te langzaam worden uitgevoerd, anders kan de kwikbal van de thermometer niet voldoende worden bevochtigd door de destillaatdamp om het kookpunt op de thermometer laag of onregelmatig te maken.
Let op het kookpunt en verzamel het destillaat: bereid minstens twee opvangflessen voor het destilleren. Omdat de vloeistof met een lager kookpunt eerst wordt gedestilleerd voordat het kookpunt van het gewenste materiaal wordt bereikt. Dit deel van het destillaat wordt "voorfractie" of "destillaat" genoemd. Nadat de destillatie van de voormalige fractie is voltooid en de temperatuur de neiging heeft stabiel te zijn, wordt het zuiverdere materiaal afgedestilleerd. Op dit moment moet een schone en droge fles worden vervangen. Noteer de aflezing van de thermometer wanneer de vloeistof begint te destilleren en de laatste druppel. Het is het kookbereik (kookpuntbereik) van deze fractie. In het algemeen bevat de vloeistof min of meer hoogkokende onzuiverheden. Nadat de vereiste fractie is gedestilleerd en de verwarmingstemperatuur verder wordt verhoogd, zal de aflezing van de thermometer aanzienlijk stijgen. Als de oorspronkelijke verwarmingstemperatuur wordt gehandhaafd, wordt deze niet herhaald. Wanneer het destillaat wordt afgedestilleerd, zal de temperatuur plotseling dalen. Op dit punt moet de destillatie worden gestopt. Zelfs als de hoeveelheid onzuiverheden extreem klein is, verdamp niet om breuk van de destillatiefles en andere ongelukken te voorkomen.
Nadat de destillatie is voltooid, moet de verwarming eerst worden gestopt, daarna wordt het water gestopt en wordt het instrument verwijderd. De volgorde waarin de instrumenten worden verwijderd, wordt omgekeerd in de volgorde van montage. Verwijder eerst de ontvanger en verwijder vervolgens de uitlaatpijp, de condensor, de destillatiekop en de destillatiekolf.